简述卡尔费休法测定水分的原理。,简答题 卡尔费休法测定水分的注意事项有哪些

1、简述卡尔费休法测定水分的原理。

简述卡尔费休法测定水分的原理。 答案 1 : 利用 I 2 氧化 SO 2 时需要有1定的水参加反应( 1 分); 此反应具有可逆性,当生成物 H 2 SO 4 浓度> 0.05 % 时,即发生可逆反应( 2 分)。 要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,如吡啶( C 5 H 5 N ) ( 2 分)。 生成的硫酸吡啶很不稳定,易与水发生副反应,形成干扰。加入甲醇,则可生成稳定的化合物( 1 分)。 答案 2 : (用反应式表示) I 2 +SO 2 +2H 2 O → H 2 SO 4 +2HI ( 2 分) I 2 +SO 2 +2H 2 O+3C 5 H 5 N → 2C 5 H 5 N·HI + C 5 H 5 N·SO 3 (硫酸吡啶) ( 2 分) C 5 H 5 N·SO 3 + CH 3 OH → C 5 H 5 N(H)SO 4 ·CH ( 2 分)。

2、简答题 卡尔费休法测定水分的注意事项有哪些

影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大1些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小1些和滴定管的最小读数小1些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂1滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂1点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变至1定值并稳定1段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定3种方法。 目视终点法是指示终点最简单1种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 1般都采用比较灵敏的电化学方法。第2种与第3种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的1个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和1致, 包括磁力搅拌器的速度要1致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样。

3、卡尔费休法测定水分原理是什么？

卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水)，卡尔费休的基本原理是需要1定量的水参与碘对2氧化硫的氧化。反应式如下：I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的，而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定，当溶液中只有碘时，没有电流通过电极极化。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO43 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氢碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗1部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（无水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）。

4、卡尔费休法测定甲醇中微量水分的原理是什么？

死停终点法。

5、卡尔费休法测定水分原理是什么？

卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水)，卡尔费休的基本原理是需要1定量的水参与碘对2氧化硫的氧化。反应式如下：I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的，而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定，当溶液中只有碘时，没有电流通过电极极化。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO43 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氢碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗1部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（无水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）。

6、卡尔费休水分测定仪用容量法怎么测定他的原理？

卡尔费休容量法测定水分含量，主要依据电化学反应： 在反应池的溶液中同时存在I2和I时，该反应在电极的正负两端同时进行。即在1个电极上I被还原，而在另1个电极上I被氧化。因此在两个电极之间有电流通过，如果卡尔费休水分测定仪（微量水分测定仪）溶液中只有I而无同时存在，两个电极间则没有电流通过。 卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质。把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生化学反应： 该反应持续进行，不断消耗水，生成I，1直到反应滴定终点，水分消耗完毕，这溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定，从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。 库仑法的电化学原理同上面相同，但没有滴定过程，其把定量卡尔费休试剂置入反应池中，测量电导率，再把1定量含有水分的待测试样加入反应池。按上述反应式产生了I与卡尔费休试剂中的I1起构成导电液体，卡尔费休水分测定仪根据加入待测试样前后溶液电导率（库仑）的微小变化计算加入待测试样的水分含量。回复者：华天电力。